Темнопольная рентгеновская микроскопия

Темнопольная рентгеновская микроскопия (DFXM или DFXRM) — это метод визуализации, используемый для многомасштабной структурной характеристики. Он способен отображать глубоко внедренные структурные элементы с нм-разрешением с использованием синхротронной рентгеновской дифракции. Метод работает с использованием рассеянных рентгеновских лучей для создания высокой степени контрастности, а путем измерения интенсивности и пространственного распределения дифрагированных лучей можно получить трехмерную карту структуры образца, ориентации и локальной деформации.

История

Первая экспериментальная демонстрация темнопольной рентгеновской микроскопии была представлена ​​в 2006 году группой из Европейского центра синхротронного излучения в Гренобле, Франция. С тех пор эта техника быстро развивалась и показала большие перспективы в многомасштабной структурной характеристике. Ее развитие во многом обусловлено достижениями в области синхротронных рентгеновских источников, которые обеспечивают высококоллимированные и интенсивные пучки рентгеновских лучей. Развитие темнопольной рентгеновской микроскопии было обусловлено необходимостью неразрушающей визуализации объемных кристаллических образцов с высоким разрешением, и сегодня она продолжает оставаться активной областью исследований. Однако темнопольная микроскопия, темнопольная сканирующая трансмиссионная рентгеновская микроскопия и мягкая темнопольная рентгеновская микроскопия уже давно используются для картирования глубоко внедренных структурных элементов.

Принципы и инструменты

В этой технике синхротронный источник света используется для генерации интенсивного и когерентного рентгеновского пучка, который затем фокусируется на образце с помощью специализированной объективной линзы. Объективная линза действует как коллиматор для выбора и фокусировки рассеянного света, который затем обнаруживается 2D-детектором для создания дифракционной картины. Специализированная объективная линза в DFXM, называемая рентгеновской объективной линзой, является важнейшим компонентом оборудования, необходимого для этой техники. Она может быть изготовлена ​​из различных материалов, таких как бериллий, кремний и алмаз, в зависимости от конкретных требований эксперимента. Объектив позволяет увеличивать или уменьшать пространственное разрешение и поле зрения в пределах образца путем изменения количества отдельных линз и регулировки ${\displaystyle p’}$ и ${\displaystyle q’}$ (как на рисунке) соответственно. Угол дифракции ${\displaystyle 2\theta }$ обычно составляет 10–30°.

Образец располагается под таким углом, чтобы прямой луч блокировался ограничителем или апертурой, а дифрагированные от образца лучи могли проходить через детектор.

Встроенный кристаллический элемент (например, зерно или домен) по выбору (зеленый) выравнивается таким образом, чтобы детектор располагался под углом Брэгга, соответствующим определенному интересующему дифракционному пику, который определяется кристаллической структурой образца. Объектив увеличивает дифрагированный луч в ${\displaystyle M=q’/p’}$ и создает инвертированный 2D проекция зерна. Посредством повторных экспозиций во время вращения элемента на 360° вокруг оси, параллельной вектору дифракции, ${\displaystyle G}$, Получается несколько 2D-проекций зерна с разных углов. Затем путем объединения этих проекций с использованием алгоритмов реконструкции, аналогичных разработанным для КТ-сканирования, получается 3D-карта. Если решетка кристаллического элемента демонстрирует внутренний разброс ориентации, эта процедура повторяется для ряда наклонов образца, обозначенных углами ${\displaystyle \alpha }$ и ${\displaystyle \beta }$.

Текущая реализация DFXM в ID06, ESRF, использует в качестве объектива составную рефракционную линзу (CRL), обеспечивающую пространственное разрешение 100 нм и угловое разрешение 0,001°.

Приложения, ограничения и альтернативы

Текущие и потенциальные приложения

DFXM использовался для неразрушающего исследования поликристаллических материалов и композитов, выявляя 3D-микроструктуру, фазы, ориентацию отдельных зерен и локальные деформации. Он также использовался для in situ исследований рекристаллизации материалов, дислокаций и других дефектов, а также механизмов деформации и разрушения в материалах, таких как металлы и композиты. DFXM может дать представление о 3D-микроструктуре и деформации геологических материалов, таких как минералы и горные породы, а также облученных материалов.

DFXM имеет потенциал для революции в области нанотехнологий, предоставляя неразрушающую, высокоразрешающую 3D-визуализацию наноструктур и наноматериалов. Она использовалась для исследования 3D-морфологии нанопроводов и обнаружения структурных дефектов в нанотрубках.

DFXM показала потенциал для визуализации биологических тканей и органов с высоким контрастом и разрешением. Она использовалась для визуализации 3D-микроструктуры хрящей и костей, а также для обнаружения рака молочной железы на ранней стадии в мышиной модели.

Ограничения

Интенсивные рентгеновские лучи, используемые в DFXM, могут повредить деликатные образцы, особенно биологические образцы. DFXM может страдать от артефактов изображения, таких как кольцевые артефакты, которые могут повлиять на качество изображения и ограничить интерпретацию.

Необходимые для DFXM приборы дороги и обычно доступны только на синхротронных установках, что делает их недоступными для многих исследователей. Хотя DFXM может достигать высокого пространственного разрешения, оно все еще не такое высокое, как разрешение, достигаемое другими методами визуализации, такими как просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) или рентгеновская кристаллография.

Подготовка образцов для визуализации DFXM может быть сложной, особенно для образцов, которые не являются кристаллическими. Существуют также ограничения по размеру образца, который может быть визуализирован, поскольку метод лучше всего работает с тонкими образцами, обычно толщиной менее 100 микрон, из-за ослабления рентгеновского пучка более толстыми образцами. DFXM по-прежнему страдает от длительного времени интеграции, что может ограничивать его практическое применение. Это связано с низкой плотностью потока рентгеновских лучей, испускаемых синхротронными источниками, и высокой чувствительностью, необходимой для обнаружения рассеянных рентгеновских лучей.

Альтернативы

В зависимости от области применения существует несколько альтернативных методов DFXM, вот некоторые из них: